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標題: 卡爾費休水分測定儀操作步驟 [打印本頁]
作者: 小知識科普 時間: 2024-7-22 15:18
標題: 卡爾費休水分測定儀操作步驟
卡爾費休水分測定儀的操作步驟主要包括以下幾個階段：儀器準備、樣品處理、測量步驟以及結(jié)束后的清理工作。以下是詳細的操作步驟：
一、儀器準備
1.檢查儀器狀態(tài)：
(1)確?？栙M休水分測定儀的電源連接正常，并打開電源開關(guān)。
(2)檢查各管路、瓶蓋及干燥管等部件是否連接好，試劑瓶和溶劑瓶中的卡爾費休試劑和無水甲醇是否充足。
(3)檢查熱管是否安裝正確，儀器內(nèi)部應(yīng)清潔，無雜質(zhì)和異物。
2.儀器自檢與校準：
(1)儀器自檢后，輸入操作員編號（不大于3位數(shù)的任意數(shù)值），按【確認】鍵顯示當前時間，再按任意鍵進入操作主菜單。
(2)根據(jù)需要進行儀器的校準，確保儀器的準確性和穩(wěn)定性。
二、樣品處理
1.準備待測樣品，確保其代表性和充分混合。
2.將樣品稱取到事先稱好的燒杯中，記錄樣品的重量，并記錄下來。
三、測量步驟
1.設(shè)置實驗參數(shù)：
(1)打開卡爾費休水分儀的軟件界面，選擇合適的實驗參數(shù)和方法。根據(jù)樣品的特性，設(shè)定合適的溫度和時間。
2.放置樣品：
(1)將燒杯放入樣品臺，并將樣品臺固定在儀器中相應(yīng)的位置。
(2)關(guān)閉儀器的上蓋，確保與樣品接觸的部分密封良好。
3.啟動測量：
(1)在軟件界面上點擊“開始”按鈕，啟動測量程序。儀器將自動加熱樣品，使其中的水分蒸發(fā)出來。
(2)儀器會通過紅外傳感器監(jiān)測水分蒸發(fā)的速率，并根據(jù)設(shè)定的參數(shù)計算出樣品中的水分含量。
4.讀取結(jié)果：
(1)測量完成后，儀器會顯示出樣品的水分含量。記錄測量結(jié)果，并及時清理樣品殘留物，以免影響下一次測量。
四、結(jié)束后的清理工作
1.回液與排廢液：
(1)進入主菜單的“手動控制”選項中，選擇“回液”按【確認】鍵，將計量管中的試劑注回到卡爾費休試劑瓶中。
(2)再選擇“排廢液”按【確認】鍵將反應(yīng)杯中的液體排出到廢液瓶，排空后按【返回】鍵停止。
2.清洗與保養(yǎng)：
(1)清洗滴定池瓶，可用無水乙醇清洗后烘干使用。
(2)定期檢查并更換進樣口的硅膠墊，防止空氣中的水分進入影響測定。
(3)拆卸或安裝瓶蓋、干燥管和管路時，注意各密封圈的正確使用和安裝，避免影響系統(tǒng)氣密性。
3.關(guān)閉儀器：
(1)向反應(yīng)杯中加入少量的甲醇浸泡電極和滴定頭，取下廢液瓶倒空廢液后裝回。
(2)最后關(guān)閉儀器電源開關(guān)。
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五、注意事項
1.安全操作：
(1)操作過程中應(yīng)佩戴適當?shù)膫€人防護裝備，如手套和護目鏡，避免接觸熱表面和產(chǎn)生熱蒸汽。
(2)試劑可能劇毒、強腐蝕性、易燃，請妥善保管和使用。
2.準確測量：
(1)樣品的稱取和處理要準確無誤，以保證測量結(jié)果的可靠性。
(2)抽取樣品時，進樣器內(nèi)不能有氣泡，一定保證精確度，否則影響測定樣品水分精度。
3.定期維護：
(1)注意儀器的維護和保養(yǎng)，定期進行清潔和校準，確保儀器的精確度和穩(wěn)定性。
(2)遵守使用說明和操作規(guī)程，不得超范圍使用儀器，避免發(fā)生故障和安全事故。
通過以上步驟，可以確保卡爾費休水分測定儀的準確、高效和安全使用。
作者: PatrickStar 時間: 2024-7-22 16:04
卡爾費休水分測定法（Karl Fischer titration）是一種實驗室常用的水分測定方法，特別適用于那些對水含量要求極為嚴格的化學(xué)品、藥品和食品等行業(yè)。爾費休試劑（Karl Fischer reagent）是一種含有碘、硫酸、吡啶和咪唑的水溶液，它可以與水分子發(fā)生定量反應(yīng)。當卡爾費休試劑與待測樣品反應(yīng)時，每消耗一個分子的水，就會生成一個分子的碘。這個反應(yīng)可以表示為：
I_2 + SO_2 + 3 [H] + H_2O \rightarrow 2HI + H_2SO_4I2?+SO2?+3[H]+H2?O→2HI+H2?SO4?
作者: jdegs 時間: 2024-8-27 12:14
太棒了！我正需要這樣的技術(shù)指南。
作者: 再吃一顆蘋果 時間: 2024-9-3 15:30
樓上，深入淺出，講解透徹，理解！
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